Например, Бобцов

ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПОРОШКОВ ИТТРИЙ-АЛЮМИНИЕВОГО ГРАНАТА Y3AL5O12, СИНТЕЗИРОВАННЫХ ЗОЛЬ-ГЕЛЬ МЕТОДОМ

Аннотация:

Предмет исследования. Представлены результаты характеризации нанопорошков иттрий-алюминиевого граната, легированного неодимом – YAG:Nd3+, методом сканирующей электронной микроскопии. Метод. Синтез YAG:Nd3+ осуществляли золь-гель методом из нитратных или ацетатно-нитратных растворов с добавлением ряда органических соединений, а также аммиака. В качестве исходных веществ использовали оксиды неодима и иттрия с содержанием основного вещества 99,999%; органические соединения – лимонную кислоту с содержанием основного вещества не менее 99,0%; этиленгликоль (99,5%); лаурилсульфат аммония (99,0%); мочевину (99,0%) фирм Alfa Aesar, Fluka, Aldrich. Оксиды иттрия и неодима (5 ат.%) растворяли в 50% уксусной кислоте, добавляли азотнокислый алюминий в расчете на конечный продукт Y2,85Nd0,15Al5,0O12, раствор перемешивали, нагревали до 60 °С до достижения его прозрачности и однородности. Масса навески, соответствующей по стехиометрии YAG, составляла 2,0 г. В водные растворы, помещенные в стеклянные стаканчики, добавляли 50% водные растворы органических веществ или 5% NH4OH в весовом соотношении 1:1 к весу граната. Растворы тщательно перемешивали сначала с помощью обычной мешалки, затем на ультразвуковой установке при одновременном 60 °С нагреве в течение 2 часов. Сушку растворов до консистенции порошка или густого геля проводили при 110 °С. Далее образцы помещали в платиновые стаканчики и отжигали в трубчатой печи при 950–1050 °С в течение 0,5–2 часов. С целью осветления порошков для удаления остаточного аморфного углерода проводили дополнительный отжиг порошков на воздухе при 950–1060 °С. Основные результаты. Синтезированные порошкообразные прекурсоры и порошки после отжига исследовали с помощью поляризационного микроскопа с целью выявления анизотропных кристаллических фаз. Рентгенофазовый анализ проводили на дифрактометрах ДРОН-4 и УДР-63, излучение λCu Kα. Для проведения исследований методом сканирующей электронной микроскопии использовали электронный микроскоп Carl Zeiss NVision 40. Полученные результаты свидетельствуют о существенном влиянии добавок в исходные ацетат-нитратные растворы на размер и морфологию частиц при синтезе порошков иттрий-алюминиевого граната золь-гель методом. Сравнительно крупные частицы, не склонные к взаимному спеканию, получены при использовании в качестве добавок этиленгликоля и лаурилсульфата аммония. Практическая значимость. Синтезированные золь-гель методом порошки иттрий-алюминиевого граната с использованием в качестве добавок этиленгликоля и лаурилсульфата аммония могут представлять наибольший интерес для создания лазерной керамики YAG:Nd3+.

Ключевые слова:

Статьи в номере